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技術(shù)干貨——微波消解前處理測定煙用絲束中二氧化鈦
更新時(shí)間：2018-06-08 點(diǎn)擊量：3948
TiO?在煙用絲束生產(chǎn)過程中的主要作用是纖維的增白和消光，但其在加工過程漿液中容易團(tuán)聚，附在纖維表面，在絲束成型后的運(yùn)行過程中產(chǎn)生摩擦?xí)r，使纖維易斷裂，進(jìn)而產(chǎn)生飛花現(xiàn)象，因此控制絲束中的TiO?含量顯得尤其重要。
通常采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定煙用絲束中TiO?含量，本實(shí)驗(yàn)對試樣的消解條件及干擾消除方法等進(jìn)行了探討。
結(jié)果表明:
(1)在0.2g試樣中加入6 mL的HNO3、2 mL過氧化氫及1 mL HF進(jìn)行程序升溫微波消解,可以得到澄清、透明的消解液。
(2)采用在線加入鈧(45Sc)內(nèi)標(biāo),測定同位素為47Ti,在碰撞池氣體流速為1.9~2.1 mL/min條件下,能有效消除基體干擾和基線漂移。
(3)Ti檢出限0.0013μg/mL,重復(fù)性RSD≤5%,回收率97.3%~101.5%。
(4)采用t檢驗(yàn)對所建立方法與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法(YC/T 169.11-2009)測得結(jié)果進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)無明顯差異性。
本方法也適用于其它金屬元素測定。
實(shí)驗(yàn)部分
一、儀器與試劑
1、儀器
Master-16 超高壓微波消解儀（配套16位消解罐）； ECH-Ⅱ 控溫電加熱器；AL204 電子分析天平；Milli-Q 超純水機(jī)。
Master-16超高壓微波消解儀
2、試劑
100 mg/L Ti 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 % 硝酸介質(zhì))；
調(diào)諧溶液：1 μg / L 鋰、鈹、鎂、鈰、銦、鉛、鈾混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 % 硝酸介質(zhì))；
100 mg/L Sc 內(nèi)標(biāo)溶液(1 %硝酸介質(zhì))；
65%( 質(zhì)量分?jǐn)?shù))硝酸、30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）過氧化氫、40 %（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）HF（優(yōu)級純）；
超純水（電阻率≥ 800 kΩ）
二、試驗(yàn)方法
1、準(zhǔn)備工作
為防止實(shí)驗(yàn)器具污染，微波消解罐采用加入10mL 硝酸進(jìn)行微波消解清洗（常溫15 min 升溫至150℃，保持15 min），其他器具、器皿須在15 % 硝酸溶液浸泡48 小時(shí)后用超純水清洗干凈、置于專門區(qū)域晾干后使用。
2、消解程序
三、結(jié)果與討論
通過試驗(yàn)，優(yōu)化了前處理過程，選擇了合適的同位素、ICP-MS 碰撞氣體流速及采用內(nèi)標(biāo)法等有效消除了干擾，建立了微波消解- 電感耦合等離子體質(zhì)譜測定煙用絲束中二氧化鈦的含量。
回收率在97.3 % ～ 101.5 % 之間，重復(fù)性RSD ≤ 5%，檢出限為0.0013μg/mL。
此方法具有快捷、操作簡單、影響因素少、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，能滿足對絲束中二氧化鈦的有效監(jiān)控要求。
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