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微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收法測定
更新時間：2013-01-23 點擊量：3982
微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收法測定
食品和調味品中微量砷
馮波1，田娟，焦義叢，劉永剛
（梅花生物科技集團股份有限公司分析測試中心，河北廊坊065001）
摘要：建立了一種微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收法直接測定總砷方法。采用微波消解前處理，使用氫化物
發(fā)生原子吸收法加以測定。本方法測定值與標準物質菠菜（GBW10015）參考值比較，Z<|2|，結果滿意。砷
的檢出限（3σ）為0.17μg/L，回收率為91.9%~111%，相對標準偏差（RSD,n=3）為0.1%~6.6%。本方法具有準確，靈敏度高等特點，可用于食品和調味品中總砷的分析。
關鍵詞：微波消解；氫化物發(fā)生；原子吸收；砷
中圖分類號：TS207.5文獻標識碼：A文章編號：
TraceArsenicinFoodandflavorbyMicrowavedigestion-HydrideGenerationAtomic
AbsorptionSpectrometry
FENGBo,TIANJuan，JIAOYi-cong，LIUYong-gang
（Analysistestcenter,MeihuaHoldingGroupCo.,Led.ofHebeiProvince,Langfang,065001,China）
Abstract：AmethodfordirectlydeterminationoftotalAsisestablishedByusingmicrowavedigestion-hydridegenerationatomicabsorptionspectrometry（MD-HGAAS）.ThetotalAswaspretreattedwithmicrowavedigestionanddeterminedbyMD-HGAAS.Theresultissatisfactory（Z<|2|）betweenthisvaluebyproposedmethodandcertifiedvalueofspinachstandardmaterial（GBW10015）.Thedetectionlimit（3σ）of0.17μg/L,recoveryof91.9%~111%andtherelativestandarddeviation（RSD）of0.1%~6.6%.Theproposedmethodhasthecharacteristicsofaccuracyandsensitivity,canbeusedforanalysisoftotalAsinfoodandflavor.Keywords：microwavedigestion;hydridegeneration;atomicabsorptionspectrometry;arsenic
砷存在于自然環(huán)境中[1]，砷主要來源于空氣、食物和水中，具有毒性。可引起呼吸系統(tǒng)疾病、胃腸
疾病、肝疾病、心血管疾病、神經系統(tǒng)疾病、血液中砷中毒和糖尿病等[2]。對食物中砷含量測定是非常
有必要的。國標GB/T5009.11-2003中推薦氫化物原子熒光法、銀鹽法、砷斑法、硼氫化物還原比色法
四種測定總砷的方法[3]，氫化物原子熒光光譜法[4-8]已廣泛用于總砷的測定。目前，文獻總砷測定已有
ICP-MS法[9-11]、ICP-AES法[12-13]、拉曼光譜法[14]、電熱原子吸收法[15]、懸浮進樣-氫化物原子吸收光譜法[16]等。樣品前處理多采用干法灰化和濕法消解，懸浮進樣和微波消解也有應用。由于微波消解省去了冗長的樣品前處理過程，具有耗酸量小，對環(huán)境污染小，消解速度比電熱板提高4~100倍，自動化程度
高，樣品重復性好等優(yōu)點，本實驗在*條件下，建立微波消解-氫化物原子吸收法測定痕量砷的方法。
1材料與方法
1.1儀器與試劑
ZEEnit700p原子吸收分光光度計（德國耶拿儀器公司），HS-55型氫化物發(fā)生器（德國耶拿儀器公
司），Master40罐高通量密閉微波消解/萃取工作站（上海新儀微波化學有限公司），超純水器一體機
（millipore），原子吸收砷空心陰極燈（德國耶拿公司）。所用玻璃器皿在使用前用3%的硝酸浸泡過夜，
用自來水沖洗干凈，再用去離子水沖洗多次，烘干后使用。
砷空心陰極燈波長：193.7nm，燈電流：6.0mA；光電倍增管負高壓：524V；石英池溫度：980℃；
氣體流量25L/h；泵速檔次3檔；吹掃時間40s；預清洗時間10s；采用峰面積讀數；積分時間30s；調
零時間1s；延遲時間1s；進樣體積5mL。
砷標準儲備液（1000μg/mL）：中國計量科學研究院。
砷標準工作液（1μg/mL）：移取標準儲備液（1000μg/mL）50μL于50mL容量瓶中，加鹽酸2%（v/v）
稀釋定容至刻度。
作者簡介：馮波（1982—），女，碩士研究生，主要從事金屬痕量分析。：feng2005080
2012-07-16
硼氫化鈉（10g/L）溶液：稱取1.000g的硼氫化鈉，0.2500g氫氧化鈉，加水溶解，定容至100mL。
臨用時現配。
鹽酸2%（v/v）：移取10mL鹽酸（優(yōu)級純）加入500mL水中，稀釋至1000mL。
抗壞血酸（100g/L）溶液：稱取2.500g的抗壞血酸，加水溶解，定容至25mL。臨用時現配。
硝酸（MOS級）；鹽酸（優(yōu)級純）；過氧化氫（30%），硼氫化鈉（Sigma公司），氫氧化鈉（優(yōu)級純）。
1.2樣品分析
GBW10015菠菜；奶粉樣品（檢測分析中心提供）；味精預混料、調味品樣品（梅花集團通遼生產
基地提供）。
1.3總砷的測定
稱取試樣0.4g（到0.0001g）于消解罐中，加入5mL硝酸（MOS級）、1mL過氧化氫（30%），
放入微波消解儀中，按表1設置程序進行消解。消解*后冷卻至50℃取出。冷卻至室溫后，將消化液
轉移至燒杯中，用5ml水洗滌消解罐，洗滌液合并到燒杯中，放置電熱板上于130℃加熱趕酸。消化液
剩余1-2mL時，取下冷卻，再加入5mL去離子水，再次趕酸。消化液剩余1-2mL時，取下冷卻至室溫。
將消化液轉入25mL容量瓶中，用2%（v/v）鹽酸少量多次洗滌燒杯，洗滌液合并于容量瓶中，加入2mL
抗壞血酸（100g/L），用2%（v/v）鹽酸并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
表1微波消解程序
Table1ProcedureofMicrowaveDigestion
步驟溫度（℃）時間（min）功率（W）
1100201200
2120201200
3150401200
1.4標準曲線繪制
分別吸取0,50,100,150,200,250μL砷標準工作液（1μg/mL）于25mL容量瓶中，各加入2mL抗壞血
酸（100g/L），用2%（v/v）鹽酸定容在刻度，搖勻。即為0,2,4,6,8,10μg/L砷系列標準溶液。
2結果與討論
2.1儀器參數的優(yōu)化
預清洗時間和吹掃時間的選擇：HS-55型氫化物發(fā)生器采用批量模式，*預清洗時間和吹掃時間，
可以有效降低樣品每次進樣之間的影響。預清洗時間越長，吸光度越低，為此，選擇10s。吹掃時間有
助于及時吹除管壁上的水霧，對吸光度影響不是很大，為此，選擇40s。
2.2氫化物發(fā)生條件的優(yōu)化
硼氫化鈉濃度對吸光度的影響也很明顯。硼氫化鈉濃度不足，還原能力弱；而硼氫化鈉濃度過高，
會產生大量氫氣造成靈敏度下降。實驗表明，當硼氫化鉀濃度在10g/L時，信號。
介質的酸度是影響氫化物發(fā)生效率的重要因素。通過實驗考察了砷（5μg/L）在不同體積百分濃度
0.5~3%（v/v）鹽酸介質中氫化物發(fā)生效果。在1.5~3%（v/v）鹽酸濃度范圍內，砷的吸光度較高。本實驗
選用2%（v/v）的鹽酸介質用于氫化物發(fā)生。結果見圖1。
0.50%1%1.50%2%2.50%3%
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
吸光度
鹽酸濃度
/%
圖1鹽酸濃度對吸光度的影響
Fig.1EffectofHClconcentrationonabsorptionintensity
2012-07-16
2
2.3共存離子的干擾
本文對常見元素做了干擾實驗，結果表明，1000倍的Fe3+、Zn2+，1000倍的Hg，200倍的Pb2+、
Cu2+對200μg/kg砷的測定無干擾。考慮到樣品中共存元素的含量，可認為常見離子不干擾砷的測定。
2.4線性與檢出限及精密度
在*條件下，總砷的線性方程y=0.35504C+0.6131，線性范圍0.51~25μg/L，相關系數為0.999。
空白溶液經連續(xù)11次測定，根據空白溶液連續(xù)測定11次標準偏差的3倍除以校準曲線的斜率，得到儀
器檢出限（3σ）為0.17μg/L。根據空白溶液連續(xù)測定11次標準偏差的10倍除以校準曲線的斜率，得到定
量限為0.51μg/L。
將0.4g食品及調味品樣品制備成25mL溶液用于氫化物發(fā)生測定總砷，方法的定量限為0.016μg/g。
連續(xù)測定8μg/L砷標準溶液11次，儀器相對標準偏差RSD為4.1%，即儀器的精密度為4.1%。
2.5樣品分析
應用本方法對標準物質進行了總砷含量測定，測定結果列于表2。本方法測定的總砷含量與參考值
對比，Z<|2|，結果滿意。
表2標準物質測定（n=3）
Table2DeterminationoftotalAsinstandardmaterials（n=3）
樣品
參考值
（μg/g）
本方法測定值
（μg/g）
Z值*結果
GBW10015菠菜0.2300.219-0.24滿意
*根據Horwitz公式計算Z值。Z≤|2|滿意|2|<|Z<|3|可疑或有問題Z≥|3|不滿意
CMR
ZXXt
0.02?0.8495/
?
?
X——測定值；Xt——值；C——值/106；MR——10-6。
應用本方法對菠菜GBW10015進行天間重復性及加標回收實驗，同時對分析檢測中心總砷含量較
高的味精預混料和奶粉兩種樣品進行了總砷含量測定及加標回收實驗，測定結果列于表3。
表3樣品測定與回收率（n=3）
Table3DeterminationandrecoveryoftotalAsinvarioussamples（n=3）
樣品
測定值
（μg/g）
RSD
（%）
平均值
（μg/g）
加標量
（μg/g）
加標測定值
（μg/g）
加標回收率
（%）
平均回收率
（%）
菠菜GBW100150.2040.1
0.214
0.1870.397102.8
104.0
菠菜GBW100150.1961.40.1870.399108.8
菠菜GBW100150.2322.20.2500.48199.9
菠菜GBW100150.2221.00.2500.484104.6
味精
預混料
0.1732.1
0.175
0.1870.381111.0
106.3
味精
預混料
0.1760.20.1870.365101.5
奶粉0.3170.7
0.325
0.3120.61595.5
93.7
奶粉0.3331.90.3120.62091.9
結果表明，對菠菜GBW10015進行天間重復性實驗，測定值滿意，平均加標回收率104%。對于不
同類型的食品樣品，總砷的加標回收率為91.9%~111.0%，相對標準偏差（RSD，n=3）為0.1%~2.2%。
應用本方法對5個批次調味品樣品進行了總砷含量測定，測定結果列于表4。
表4調味品樣品測定（n=3）
2012-07-16
3
Table4DeterminationoftotalAsinflavorsamples（n=3）
樣品
測定值
（μg/g）
RSD
（%）
10.02751.8
20.02392.5
30.02993.0
40.03116.6
50.02680.9
結果表明，對于調味品樣品，總As含量均小于GB2720-2003中理化指標總砷<0.5mg/kg，可以放
心食用。
3結論
以微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收光譜測定食品和調味品中總砷，本方法具有準確，靈敏度高等特
點，可用于食品和調味品中總砷的測定。
參考文獻：
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[2]D.N.GuhaMazumder.Chronicarsenictoxicity&humanhealth[J].IndianJMedRes,2008,128:436-447.
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acidincerealsbyhydridegenerationatomicfluorescence[J].spectrometrySpectrochim.ActaPartB,2007,62:1078.
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materialsbyvaporgeneration-four-channelnon-dispersiveatomicfluores-cencespectrometry[J].Talanta,2008,74（4）:915-921.
[8]PatriciaCava-Montesinos,M.LuisaCervera,Agust´?nPastor,.etal.DeterminationofAs,Sb,Se,TeandBiinmilkbyslurrysampling
hydridegenerationatomicfluorescencespectrometry[J].Talanta,2004,62:175-184
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食品和調味品中微量砷
馮波1，田娟，焦義叢，劉永剛
（梅花生物科技集團股份有限公司分析測試中心，河北廊坊065001）
摘要：建立了一種微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收法直接測定總砷方法。采用微波消解前處理，使用氫化物
發(fā)生原子吸收法加以測定。本方法測定值與標準物質菠菜（GBW10015）參考值比較，Z<|2|，結果滿意。砷
的檢出限（3σ）為0.17μg/L，回收率為91.9%~111%，相對標準偏差（RSD,n=3）為0.1%~6.6%。本方法具有準確，靈敏度高等特點，可用于食品和調味品中總砷的分析。
關鍵詞：微波消解；氫化物發(fā)生；原子吸收；砷
中圖分類號：TS207.5文獻標識碼：A文章編號：
TraceArsenicinFoodandflavorbyMicrowavedigestion-HydrideGenerationAtomic
AbsorptionSpectrometry
FENGBo,TIANJuan，JIAOYi-cong，LIUYong-gang
（Analysistestcenter,MeihuaHoldingGroupCo.,Led.ofHebeiProvince,Langfang,065001,China）
Abstract：AmethodfordirectlydeterminationoftotalAsisestablishedByusingmicrowavedigestion-hydridegenerationatomicabsorptionspectrometry（MD-HGAAS）.ThetotalAswaspretreattedwithmicrowavedigestionanddeterminedbyMD-HGAAS.Theresultissatisfactory（Z<|2|）betweenthisvaluebyproposedmethodandcertifiedvalueofspinachstandardmaterial（GBW10015）.Thedetectionlimit（3σ）of0.17μg/L,recoveryof91.9%~111%andtherelativestandarddeviation（RSD）of0.1%~6.6%.Theproposedmethodhasthecharacteristicsofaccuracyandsensitivity,canbeusedforanalysisoftotalAsinfoodandflavor.Keywords：microwavedigestion;hydridegeneration;atomicabsorptionspectrometry;arsenic
砷存在于自然環(huán)境中[1]，砷主要來源于空氣、食物和水中，具有毒性。可引起呼吸系統(tǒng)疾病、胃腸
疾病、肝疾病、心血管疾病、神經系統(tǒng)疾病、血液中砷中毒和糖尿病等[2]。對食物中砷含量測定是非常
有必要的。國標GB/T5009.11-2003中推薦氫化物原子熒光法、銀鹽法、砷斑法、硼氫化物還原比色法
四種測定總砷的方法[3]，氫化物原子熒光光譜法[4-8]已廣泛用于總砷的測定。目前，文獻總砷測定已有
ICP-MS法[9-11]、ICP-AES法[12-13]、拉曼光譜法[14]、電熱原子吸收法[15]、懸浮進樣-氫化物原子吸收光譜法[16]等。樣品前處理多采用干法灰化和濕法消解，懸浮進樣和微波消解也有應用。由于微波消解省去了冗長的樣品前處理過程，具有耗酸量小，對環(huán)境污染小，消解速度比電熱板提高4~100倍，自動化程度
高，樣品重復性好等優(yōu)點，本實驗在*條件下，建立微波消解-氫化物原子吸收法測定痕量砷的方法。
1材料與方法
1.1儀器與試劑
ZEEnit700p原子吸收分光光度計（德國耶拿儀器公司），HS-55型氫化物發(fā)生器（德國耶拿儀器公
司），Master40罐高通量密閉微波消解/萃取工作站（上海新儀微波化學有限公司），超純水器一體機
（millipore），原子吸收砷空心陰極燈（德國耶拿公司）。所用玻璃器皿在使用前用3%的硝酸浸泡過夜，
用自來水沖洗干凈，再用去離子水沖洗多次，烘干后使用。
砷空心陰極燈波長：193.7nm，燈電流：6.0mA；光電倍增管負高壓：524V；石英池溫度：980℃；
氣體流量25L/h；泵速檔次3檔；吹掃時間40s；預清洗時間10s；采用峰面積讀數；積分時間30s；調
零時間1s；延遲時間1s；進樣體積5mL。
砷標準儲備液（1000μg/mL）：中國計量科學研究院。
砷標準工作液（1μg/mL）：移取標準儲備液（1000μg/mL）50μL于50mL容量瓶中，加鹽酸2%（v/v）
稀釋定容至刻度。
作者簡介：馮波（1982—），女，碩士研究生，主要從事金屬痕量分析。：feng2005080
2012-07-16
硼氫化鈉（10g/L）溶液：稱取1.000g的硼氫化鈉，0.2500g氫氧化鈉，加水溶解，定容至100mL。
臨用時現配。
鹽酸2%（v/v）：移取10mL鹽酸（優(yōu)級純）加入500mL水中，稀釋至1000mL。
抗壞血酸（100g/L）溶液：稱取2.500g的抗壞血酸，加水溶解，定容至25mL。臨用時現配。
硝酸（MOS級）；鹽酸（優(yōu)級純）；過氧化氫（30%），硼氫化鈉（Sigma公司），氫氧化鈉（優(yōu)級純）。
1.2樣品分析
GBW10015菠菜；奶粉樣品（檢測分析中心提供）；味精預混料、調味品樣品（梅花集團通遼生產
基地提供）。
1.3總砷的測定
稱取試樣0.4g（到0.0001g）于消解罐中，加入5mL硝酸（MOS級）、1mL過氧化氫（30%），
放入微波消解儀中，按表1設置程序進行消解。消解*后冷卻至50℃取出。冷卻至室溫后，將消化液
轉移至燒杯中，用5ml水洗滌消解罐，洗滌液合并到燒杯中，放置電熱板上于130℃加熱趕酸。消化液
剩余1-2mL時，取下冷卻，再加入5mL去離子水，再次趕酸。消化液剩余1-2mL時，取下冷卻至室溫。
將消化液轉入25mL容量瓶中，用2%（v/v）鹽酸少量多次洗滌燒杯，洗滌液合并于容量瓶中，加入2mL
抗壞血酸（100g/L），用2%（v/v）鹽酸并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。
表1微波消解程序
Table1ProcedureofMicrowaveDigestion
步驟溫度（℃）時間（min）功率（W）
1100201200
2120201200
3150401200
1.4標準曲線繪制
分別吸取0,50,100,150,200,250μL砷標準工作液（1μg/mL）于25mL容量瓶中，各加入2mL抗壞血
酸（100g/L），用2%（v/v）鹽酸定容在刻度，搖勻。即為0,2,4,6,8,10μg/L砷系列標準溶液。
2結果與討論
2.1儀器參數的優(yōu)化
預清洗時間和吹掃時間的選擇：HS-55型氫化物發(fā)生器采用批量模式，*預清洗時間和吹掃時間，
可以有效降低樣品每次進樣之間的影響。預清洗時間越長，吸光度越低，為此，選擇10s。吹掃時間有
助于及時吹除管壁上的水霧，對吸光度影響不是很大，為此，選擇40s。
2.2氫化物發(fā)生條件的優(yōu)化
硼氫化鈉濃度對吸光度的影響也很明顯。硼氫化鈉濃度不足，還原能力弱；而硼氫化鈉濃度過高，
會產生大量氫氣造成靈敏度下降。實驗表明，當硼氫化鉀濃度在10g/L時，信號。
介質的酸度是影響氫化物發(fā)生效率的重要因素。通過實驗考察了砷（5μg/L）在不同體積百分濃度
0.5~3%（v/v）鹽酸介質中氫化物發(fā)生效果。在1.5~3%（v/v）鹽酸濃度范圍內，砷的吸光度較高。本實驗
選用2%（v/v）的鹽酸介質用于氫化物發(fā)生。結果見圖1。
0.50%1%1.50%2%2.50%3%
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
吸光度
鹽酸濃度
/%
圖1鹽酸濃度對吸光度的影響
Fig.1EffectofHClconcentrationonabsorptionintensity
2012-07-16
2
2.3共存離子的干擾
本文對常見元素做了干擾實驗，結果表明，1000倍的Fe3+、Zn2+，1000倍的Hg，200倍的Pb2+、
Cu2+對200μg/kg砷的測定無干擾。考慮到樣品中共存元素的含量，可認為常見離子不干擾砷的測定。
2.4線性與檢出限及精密度
在*條件下，總砷的線性方程y=0.35504C+0.6131，線性范圍0.51~25μg/L，相關系數為0.999。
空白溶液經連續(xù)11次測定，根據空白溶液連續(xù)測定11次標準偏差的3倍除以校準曲線的斜率，得到儀
器檢出限（3σ）為0.17μg/L。根據空白溶液連續(xù)測定11次標準偏差的10倍除以校準曲線的斜率，得到定
量限為0.51μg/L。
將0.4g食品及調味品樣品制備成25mL溶液用于氫化物發(fā)生測定總砷，方法的定量限為0.016μg/g。
連續(xù)測定8μg/L砷標準溶液11次，儀器相對標準偏差RSD為4.1%，即儀器的精密度為4.1%。
2.5樣品分析
應用本方法對標準物質進行了總砷含量測定，測定結果列于表2。本方法測定的總砷含量與參考值
對比，Z<|2|，結果滿意。
表2標準物質測定（n=3）
Table2DeterminationoftotalAsinstandardmaterials（n=3）
樣品
參考值
（μg/g）
本方法測定值
（μg/g）
Z值*結果
GBW10015菠菜0.2300.219-0.24滿意
*根據Horwitz公式計算Z值。Z≤|2|滿意|2|<|Z<|3|可疑或有問題Z≥|3|不滿意
CMR
ZXXt
0.02?0.8495/
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X——測定值；Xt——值；C——值/106；MR——10-6。
應用本方法對菠菜GBW10015進行天間重復性及加標回收實驗，同時對分析檢測中心總砷含量較
高的味精預混料和奶粉兩種樣品進行了總砷含量測定及加標回收實驗，測定結果列于表3。
表3樣品測定與回收率（n=3）
Table3DeterminationandrecoveryoftotalAsinvarioussamples（n=3）
樣品
測定值
（μg/g）
RSD
（%）
平均值
（μg/g）
加標量
（μg/g）
加標測定值
（μg/g）
加標回收率
（%）
平均回收率
（%）
菠菜GBW100150.2040.1
0.214
0.1870.397102.8
104.0
菠菜GBW100150.1961.40.1870.399108.8
菠菜GBW100150.2322.20.2500.48199.9
菠菜GBW100150.2221.00.2500.484104.6
味精
預混料
0.1732.1
0.175
0.1870.381111.0
106.3
味精
預混料
0.1760.20.1870.365101.5
奶粉0.3170.7
0.325
0.3120.61595.5
93.7
奶粉0.3331.90.3120.62091.9
結果表明，對菠菜GBW10015進行天間重復性實驗，測定值滿意，平均加標回收率104%。對于不
同類型的食品樣品，總砷的加標回收率為91.9%~111.0%，相對標準偏差（RSD，n=3）為0.1%~2.2%。
應用本方法對5個批次調味品樣品進行了總砷含量測定，測定結果列于表4。
表4調味品樣品測定（n=3）
2012-07-16
3
Table4DeterminationoftotalAsinflavorsamples（n=3）
樣品
測定值
（μg/g）
RSD
（%）
10.02751.8
20.02392.5
30.02993.0
40.03116.6
50.02680.9
結果表明，對于調味品樣品，總As含量均小于GB2720-2003中理化指標總砷<0.5mg/kg，可以放
心食用。
3結論
以微波消解-氫化物發(fā)生原子吸收光譜測定食品和調味品中總砷，本方法具有準確，靈敏度高等特
點，可用于食品和調味品中總砷的測定。
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